氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)的微小差異,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,這 些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):
1、高靈敏度:可檢出10mg-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好、純度高、價格便宜并易取得、能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/p>
所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。
在使用氣相色譜儀時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位不要有氣泡,吸樣時要慢快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
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